本文采用热分析方法和热质联用方法研究α-D-葡萄糖的热分解过程。首先通过热重(TG)和差示扫描量热(DSC)法测量α-D-葡萄糖的熔点以及熔融焓,并通过热质联用法分析α-D-葡萄糖的热稳定性及热分解产物。另外本文对 α-D-葡萄糖的分解动力学加以探讨,讨论了获得可信的动力学参数的实验条件,并将动力学测评的结果用于反应物、产物浓度与等温反应时间的关系的计算,并由此列出了对所测评的动力学数据外推的应用限制。
酚醛树脂是一类应用极其广泛的热固性材料。由于该材料的使用温度范围较宽,我们有必要对它在整个固化、使用温度范围中的热稳定性进行全面的探讨。通常研究固化反应的手段包括差示扫描量热法(DSC)、介电固化监测法(DEA)等,但是酚醛树脂的固化反应生成了可挥发的产物(水、氨) ,因此热重分析(TG)也是一种有效的方法。热重分析的另一优势在于可以精确地测量材料的热稳定性,例如分解温度等。更进一步,我们将热重分析仪和傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)相连接,则可以更准确地探讨酚醛树脂的固化及热分解反应。
通常情况下,最终用户不需要直接与集成电路(IC)中的微型电子零件打交道。这些微型电子一般用于电脑的主板、电子娱乐设备、手机和车载发动机控制单元等,性能非常可靠。然而,为了满足这种可靠性,电子零件往往要经过 500 多步的处理步骤,涵盖了硅晶片的构建、合成与衔接,以及晶片与活性聚合物的重铸,直至焊接到印刷电路板上。对于如此多的处理过程,必须最大程度的减少出错几率以保证生产的成本效率。而且这些电子零件必须符合各种可靠性标准。正是由于这些原因,材料的使用及生产过程显得尤为重要。而热分析方法为我们提供了理想的工具,特别是利用介电法(DEA)和动力学方法对测试数据进行分析...
在制药与食品技术的发展、操作与应用中,确定药品与食品的液相组成分数与温度的函数,对表征它们的热机械特性和流变性是十分重要的。只有在熔融曲线的基础上比较液相组成分数才能得到所有材料与药品样品的满意的结果。在仅仅考察熔融曲线时,对液相组成分数的测评允许存在细微的影响而不需解释。本文主要研究两种常见的聚乙二醇原料:聚乙二醇6000和聚乙二醇1500的熔程。
用TG / DTA、DSC 和XRD 技术研究了固态物质ZnAc2 · 2H2O 在空气中的热分解过程。结果表明,ZnAc2 · 2H2O 在空气中发生两步分解,其失重率与理论计算失重率相符。XRD 结果表明,ZnAc2 · 2H2O分解的最终产物为ZnO。用Friedman 法和Flynn-wall-Ozawa ( FwO) 法求得分解过程的活化能E ,并通过多元线性回归方法给出了可能的机理函数。ZnAc2 · 2H2O在空气中两步分解的活化能分别为 119.82 和 66.82kJ/mol。
DSC 实验主要用于测试物质的固液相转变和热稳定性。对于大部分炸药来说,在敞口的坩埚中进行 DSC 测试,为了得到较为完全的相变和爆炸过程,就需要样品用量 1~5mg。为了避免样品在热分解之前发生升华或挥发,在坩埚上加一扎孔(直径40~80um)的盖子是很有必要的,推荐使用高压不锈钢坩埚测试爆炸热焓。这种坩埚体积小(27~100ul),需要样品量低于 1mg,实验也很安全。下面介绍的 DSC 实验使用的是德国 NETZSCH 仪器有限公司的 DSC 200 和 DSC 204 两种型号的仪器。实验条件将在结果与讨论中介绍。
差示扫描量热仪(DSC)测量的是样品与参比之间的热流速率与时间或温度的关系。随着计算机的不断升级、软件的不断优化,对反应体系进行快速可靠的动力学计算已经成为可能。动力学计算是预测反应体系的基础,甚至是复杂温度复杂时间的反应,这包括部分扩散控制的反应体系,对于动态和等温反应而言 DSC 都可以实现。对于研究者来说,表观动力学模型对于常规的预测是一种十分简单、快速灵活、很有价值的方法。本文将以环氧树脂固化的三个实验进行阐述。
使用高温推杆式热膨胀仪 DIL 测试了氧化铝陶瓷坯体在三种不同升温速率下的烧结行为,并运用动力学分析软件对测试结果进行计算。利用这些计算出来的动力学参数可以预测速率控制烧结(RCS)测试模式下陶瓷的烧结行为。将预测得到的温度曲线图与真实的速率控制烧结测试进行比较,结果发现试验数据与动力学预测结果非常吻合。
随着医药工业中质量要求越来越高,热分析已成为控制药品质量、新药研究及新剂型开发的主要检测方法之一。 美国、英国、日本和中国药典均收载了热分析方法。差示扫描量热法(DSC)是最常用的热分析方法,在药物熔点、纯度、多晶型的测定、药品溶剂化物和水份的测定、药品的相容性和稳定性测定等方面具有非常广泛的应用。
药物的多晶态是普遍存在的现象,即相同化学成分的物质存在多种不同的晶态。这些晶态中只有部分晶态才具有治疗作用。药物制造、成型、包装等工艺过程中均牵涉到升温过程,因此药物在不同温度下的多晶态以及多晶态转变研究具有特别的重要性。
本文以常见的卡马西平为例,采用耐驰公司的差示扫描量热仪 DSC 详细探讨了药物的多晶态转变行为,并通过吉布斯自由能函数讨论,比较了基于实验现象的动力学表述和严格的热力学表述。
热分析方法在纳米材料的合成,前期制备和最终产品的性能控制方面有着非常广泛的应用。量热法,如 DSC,高压 DSC 可用于研究纳米材料的熔融情况,温度诱导反应以及热稳定性范围。同步热分析仪(TG-DSC,STA)可以测试表面包裹聚合物的陶瓷,金属粉末中涂覆层的含量以及分解的温度范围。热膨胀仪(DIL)可以测试陶瓷材料的烧结过程,钛酸钡陶瓷做为电子陶瓷材料的一种,在烧结过程中其机械性能与电性能之间有着强烈的依赖性。将钛酸钡陶瓷粉末粉碎成纳米粉末,再将其制成圆片样品在热膨胀仪上测试。结果表明,纳米粉末制成的圆片比微米颗粒制成的材料在烧结过程中更早的完成致密化过程。
无机材料在一定温度下的物化反应,如分解、烧结、相变、熔融、结晶等大部分都伴随着热效应或一些物理参数(质量、比热、膨胀系数、导热性能等)的变化。为了探索合理的制备工艺和深入了解材料的化学物理性质,有必要对这些过程进行较为精细的研究,而这些研究都离不开热分析技术。热分析技术为材料的研究提供了一种动态的分析手段, 它简明实用, 目的性强, 因此为研究人员所广泛使用。
本文以粘土、玻璃、工业陶瓷(氧化铝)、特种陶瓷(超导材料)等无机材料的热分析测试结果为例,简要论述热分析技术在这类领域的应用。下列测试均采用德国耐驰(NETZSCH)仪器公司出品的热分析仪器,包括差示扫描量热仪(DSC)、热重分析仪(TG)、热膨胀仪(DIL)、热机械分析仪(TMA)与激光导热仪(LFA)等。
热分析是表征材料的基本方法之一,多年以来一直广泛应用于科研和工业中。 近年来在各个领域,特别是高分子材料领域,都有了长足发展。根据 DIN EN ISO 9000 标准,热分析仪器已经成为 QA/QC、工业实验室和研究开发中不可缺少的设备。使用现代化的热分析仪器系统,可以使测量操作快速、简便、可靠。
本文以 GE 公司生产的 PC/PBT(商品名 Xenoy CL 101)塑料样品的测试为例,以德国耐驰(NETZSCH)仪器公司出品的差示扫描量热仪 DSC、热重分析仪 TG、动态热机械分析仪 DMA 与热机械分析仪 TMA 为测试仪器,简要阐述了热分析技术在高分子工程材料领域的应用。
在药品检验中,最常用的热分析(Thermal analysis)方法是 差示扫描量热法(DSC) 和热重分析法(TG)。目前,发达国家已把热分析方法作为控制药品质量的主要方法。美国要点第 23 版(1995年版)、英国药典(1993年版),均收载了热分析方法。
热分析具有用量少、方法灵敏、快速,在较短的时间内可获得需要复杂技术或长期研究才能得到的各种信息。目前,在我国申报新药中,热分析列为控制药品质量的重要分析方法之一。