按照现代高性能技术陶瓷的生产工艺，通常先将陶瓷粉末与粘结剂混合制成陶瓷生坯，随后将生坯烧结以获得最终产品。烧结工艺中的温度程序，尤其是粘结剂烧出段与陶瓷烧结段的温度程序，常常对最终产品的质量有很大影响。
最近几十年来，推杆式热膨胀仪已被广泛应用于研究烧结工艺中的样品维度变化。使用这类仪器，能够在一设定的温度程序下测量样品的长度变化。通过调整温度程序，能够优化烧结产物的性能，如致密化程度与颗粒粒度分布。
使用全新的动力学方法（NETZSCH 热动力学软件），同样能够对烧结工艺进行优化[1]。其动力学分析基于热膨胀仪在不同的升温速率下所得到的测量数据，分析结果通常是对于测量数据的多步表观反应动力学拟合。基于这一拟合结果，对于各种温度程序或给定的烧结工艺（如恒定收缩速率）下的材料行为进行推算。
这里对 Si3N4 粉末冷压生坯（用于 TeCe 技术陶瓷）进行了研究。样品内含 5m% 的 Y2O3 和 5m% 的 Al2O3 作为烧结添加剂。测量仪器为 NETZSCH DIL402C/7 推杆式膨胀仪。实验在室温到约 1800℃ 之间进行，三次实验的升温速率分别为 5，10，20K/min。同时为了验证动力学分析的效果，在相同的温度范围内，使用速率控制烧结（RCS）技术对恒定收缩速率 0.087 与 0.174%/min 进行了实验测量。
图一显示了 1050℃ ～ 1850℃ 之间的样品长度变化。可以看到升温速率越高，烧结过程越向高温方向漂移。该烧结过程包含多个烧结段，在 1250℃ ～ 1450℃ 之间的烧结段形成了液态的玻璃相，包裹在 Si3N4 粒子周围，并帮助粒子进行重排。在 1450℃ ～ 1700℃ 之间α-Si3N4 粒子的表面溶解在液相之中，形成 β-Si3N4。
图一、Si3N4 陶瓷生坯在 5、10、20K/min 升温速率下测得的长度变化（彩点），以及相应的动力学拟合曲线（实线）
根据实验数据，在动力学软件中选用了图一所示的四步反应模型，并在此基础上进一步使用非线性回归以调整各反应参数（如指前因子与活化能）。最终拟合结果示于图一中（实线）。动力学模型选择恰当，便能够对实验数据（彩点）作出很好的拟合。基于这一模型拟合的结果，便能够针对自定义的不同温度程序或升温速率推算相应烧结工艺。同样对于指定的恒定收缩速率，也可推算所需的烧结温度程序。
图二、Si3N4 陶瓷生坯在 0.087%/min 的恒定收缩速率下的实测数据（彩点）与动力学理论预测结果（实线）的比较
图二、Si3N4 陶瓷生坯在 0.174%/min 的恒定收缩速率下的实测数据（彩点）与动力学理论预测结果（实线）的比较
对于给定的恒定烧结速率 0.087%/min 与 0.174%/min，使用热膨胀仪所配的烧结速率控制（RCS）软件[2]进行了测量并与动力学软件的推算结果进行比较，如图二与图三所示。两者重复得非常好。
使用高温热膨胀仪在三种不同升温速率下对 Si3N4 陶瓷生坯的烧结行为进行了研究。基于这些测量结果，通过 NETZSCH 热动力学软件能够建立表观的动力学模型，使得对于材料在各种条件下的行为的预测成为可能。对实验得到与推算所得的温度程序进行比较，证明了这一方法的有效性。