为了在动力学分析与纯度测定中获得较好的结果,常常需要参照测量系统的热阻与时间常数对 DSC/DTA 测量结果进行校正。

图一、没有经过校正的金属铟熔融曲线
图一为在差示扫描量热仪 DSC 204 C 上测得的金属铟的熔融峰,代表了典型的纯金属熔融峰的形状:
按照 DSC 测量国际标准,温度数据是在参比端测得的。而这一温度值与样品内部的实际温度可能存在一定的温差。为了得到真实的样品温度,测量结果必须针对热阻进行校正。

图二、针对热阻进行校正后的熔融曲线
在针对热阻进行校正之后,熔融曲线左侧接近垂直地上升到最高峰,表明此时样品温度为恒定。

图三、针对时间常数进行校正后的曲线
在针对时间常数进行校正后,熔融曲线右侧就变得近似于垂直下降了。

图四、针对时间常数与热阻进行校正后的曲线
在全部校正完成后,以温度为横坐标时 DSC 熔融峰的形状接近于尖而窄的脉冲峰,表明熔融过程中样品温度为恒定值。

图五、NETZSCH DSC/DTA 校正
若切换成时间坐标,则可以看到经过两次校正后样品温度在熔融过程中显示为恒定值。现在,校正后的 DSC 曲线垂直下降到基线,部分面积清楚地显示出了熔融过程的结束点。

图六、纯铝的熔融曲线校正前后比较
图六中原始的 DTA 曲线代表了纯金属熔融峰的典型形状:峰左侧近乎斜线上升,峰右侧呈指数状下降。峰形较宽。
在根据时间常数与热阻进行校正后,峰的宽度大幅度缩减,显示了一个较为明确的固相-液相转变点。部分面积曲线快速上升,随后迅速转为恒定值。

图七、铝合金的熔融曲线校正前后比较
图七中未经校正的铝合金熔融峰(绿色曲线)较为宽广。共晶部分的熔融峰不甚明显。
经过使用本软件进行热阻与时间常数校正后(红色曲线),可以较明显地观察到共晶部分的熔融,Al 的熔融峰变窄,蓝色的部分面积曲线显示了明确的固液转变点。