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差示扫描量热法(DSC)作为一种研究材料在可控程序温度下的热效应的经典热分析方法,在当今各类材料与化学领域的研究开发、工艺优化、质检质控与失效分析等各种场合早已得到了广泛的应用。
利用 DSC 方法,我们能够研究无机材料的相转变,高分子材料熔融与结晶过程,药物的多晶型现象,油脂等食品的固/液相比例,等等等等。
德国耐驰仪器公司近年推出的差示扫描量热仪 DSC 204 F1,在仪器的结构设计与灵活性方面又有新的突破。其测量单元为圆柱状3D加热银炉体,内嵌加热丝,外接冷却设备。银质炉体的高导热性能确保炉体内部的温度均匀度。集成化的电子流量控制系统,确保了在不同吹扫与保护气氛下的精确流量控制。其气密性的结构设计则使得炉体出口端可连接到红外或质谱用于产物气体的成分分析。
根据应用领域与实际需要,DSC 204 F1 的用户能够自由选择两种不同类型的传感器。其中τ型传感器时间常数仅为 0.6 秒,保证了对于重叠热效应的良好的分离能力。μ型传感器则在保证峰分离能力的前提下,拥有比普通传感器高出十几倍的灵敏度,特别适合于药物、食品、生物材料、液晶等领域小样品量的研究。
DSC 204 F1 提供液氮、机械制冷、空气压缩与冷却杯四种不同的冷却方式。使用新型的机械冷却系统,能够覆盖从 -85℃ 至 600℃ 的测量温度范围。当然,如果选用液氮冷却系统(LN2),则能够使测量拥有更宽广的温度范围,从 -180℃ 直至 700℃。
其他特别的功能与选件包括 64 样品位的自动进样系统 ASC,新型紫外光附件,智能化 BeFlat 修正功能,高级DSC校正,温度调制 DSC(TM-DSC)等,所有这一切使得 DSC 204 F1 Phoenix® 成为今日市场上最为灵活而强大的 DSC 系统之一。

DSC 204 F1 Phoenix® 结构示意图
DSC 204 F1 Phoenix® 的分析操作软件是基于 MS® Windows® 系统的 Proteus® 软件包,它包含了所有必要的测量功能和数据分析功能。这一软件包具有极其友善的用户界面,包括易于理解的菜单操作和自动操作流程,并且适用于各种复杂的分析。Proteus 软件既可安装在仪器的控制电脑上联机工作,也可安装在其他电脑上脱机使用。
详见:Proteus®
DSC 204 F1 Phoenix® 可选配多种冷却设备。使用 CC 200 F1(可切换液氮 LN2 与气氮 GN2 两种模式),测量温度范围可在 -180~700℃ 之间。或者可选择密闭循环的机械制冷设备,它是一种高效经济的冷却设施,它的温度测量范围是 -85 ... 600℃。空气压缩冷却则最低可冷却至室温。
宽广的坩埚选择范围:耐驰公司提供铝、银、金、铜、铂、氧化铝、氧化锆、石墨、不锈钢压力坩埚等各种类型的坩埚,以满足几乎所有可能的测试需求。
配有新型可更换压头的坩埚压机,兼容标准铝坩埚与中压不锈钢坩埚两种类型的坩埚。
DSC 204 F1 Phoenix® 的自动进样系统(ASC)可用于批量常规测试。仪器可以不分昼夜的工作,不仅充分利用仪器而且节省大量时间。(例如在周末无人状态下进行校正测试)。其进样转盘最多可一次放置 64 个样品与参比坩埚,并且按照自定义的次序进行工作。测试气氛与冷却装置控制都是自动的。可对每一个样品进行单独的测试条件编程和宏计算。易于理解的操作界面可以引导使用者完成一系列的测试程序编辑,同时实验过程中还可对正在运行的程序进行改动,可以在已经编好的程序中插入新的测试程序。
对于不稳定的或含有挥发组分的样品,ASC 还提供了一个自动扎孔装置,可以根据设定在测量开始之前自动对密封的坩埚进行扎孔。
用户也可利用软件中提供的宏记录器,在测量结束后根据预设步骤自动对测量结果进行分析。
该自动进样系统通用于耐驰公司的热重分析仪 TG 209 F1 Iris®。
DSC 204 F1 Phoenix® 可配备光照 DSC 用于分析光敏感材料的紫外固化行为,如感光树脂、粘结剂、油漆、涂料和牙科材料等。这里有多个厂家提供的标准灯可选作照射源,对于粘结剂,我们推荐使用 DELOLUX04(315-500nm)光源,使用Proteus软件可以方便的触发该光源(0.05-1000s)。

通用坩埚压机

DSC 204 F1 Phoenix® - ASC

Photo-DSC 204 F1 Phoenix®
常规的差示扫描量热仪(DSC)系统可用于精确测量材料的热效应。其中大部分热效应来自于热激发的反应。然而某些加成反应、自由基聚合反应等也可以通过足够强度的光辐射激发。一个很常见的例子就是光固化材料。这样的材料在较低的恒温温度下,经过紫外光照射后在几秒钟内即可固化。另外,对于双组分粘结剂或涂料来说,固化反应往往随着温度和光照条件而变化。在类似研究领域,光量热系统可以大展身手。
